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顶空固相微萃取的两大萃取方法
发表时间:2020-03-10  |  点击率:20
       顶空固相微萃取是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取技术始于1983年,其醉大特点是能在萃取的同时对分析物进行浓缩,目前醉常用的固相萃取(SPE)技术就是将吸附剂填充在短管中,当样品溶液或气体通过时,分析物则被吸附萃取,然后再用不同溶剂将各种分析物选择性地洗脱下来。
  顶空固相微萃取的两大萃取方法:
  顶空固相微萃取的直接萃取:
  直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中,目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。在实验室操作过程中,常用搅拌方法来加速分析组分从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言,气体的自然对流已经足以加速分析组分在两相之间的平衡。但是对于水样品来说,组分在水中的扩散速度要比气体中低3-4个数量级,因此须要有效的混匀技术来实现样品中组分的快速扩散。比较常用的混匀技术有:加快样品流速、晃动萃取纤维头或样品容器、转子搅拌及超声。
  这些混匀技术一方面加速组分在大体积样品基质中的扩散速度,另一方面减小了萃取固定相外壁形成的一层液膜保护鞘而导致的所谓“损耗区域”效应。
  顶空固相微萃取的顶空萃取:
  在顶空萃取模式中,萃取过程可以分为两个步骤:
  1、被分析组分从液相中先扩散穿透到气相中;
  2、被分析组分从气相转移到萃取固定相中。这种改型可以避免萃取固定相受到某些样品基质 (比如人体分泌物或尿液)中高分子物质和不挥发性物质的污染。
  在该萃取过程中,步骤2的萃取速度总体上远远大于步骤1的扩散速度,所以步骤1成为萃取的控制步骤。因此挥发性组分比半挥发性组分有着快得多的萃取速度。实际上对于挥发性组分而言,在相同的样品混匀条件下,顶空萃取的平衡时间远远小于直接萃取平衡时间。
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