澳门新葡亰网址大全-新葡亰平台游戏网址-官方网站

您好!欢迎访问澳门新葡亰网址大全网站!
全国服务咨询热线:

13552532193

当前位置:首页 > 技术文章 > HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法

HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法

发布时间:2020-04-13      点击次数:856

HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法

      警告:实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物,其溶液配制及样品前处理过程  应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。

      本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间  二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。

      当取样体积为 10.0 ml 时,本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 µg/L ~3 µg/L,测定下限为 8 µg/L ~12 µg/L。详见附录 A。

2 规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      HJ 494 水质 采样技术指导

      HJ 91.1 污水监测技术规范

      HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

      HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理

      将样品置于密闭的顶空瓶中,在一定的温度和压力下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到热力学动态平衡,在一定的浓度范围内,苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,工作曲线外标法定量。

4 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水,使用前需经过空白检验,确认不含目标化合物,且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。

4.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。

4.2 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。

4.3 氯化钠(NaCl):优级纯。

      使用前在 500℃~550℃灼烧 2 h,冷却至室温,于干燥器中保存备用。

4.4 抗坏血酸(C6H8O6)。

4.5 盐酸溶液:1+1。

4.6 标准贮备液:ρ≈1.00 mg/ml,溶剂为甲醇。

      市售有证标准溶液,于 4℃以下避光密封冷藏,或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温,混匀。

4.7 标准使用液:ρ≈100 µg/ml。

      准确移取 1.00 ml 标准贮备液(4.6),用水定容至 10 ml。临用现配。

4.8 载气:高纯氮气,纯度≥99.999%。

4.9 燃烧气:高纯氢气,纯度≥99.999%。

4.10 助燃气:空气,经硅胶脱水、活性炭脱有机物。

5 仪器和设备

5.1 采样瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。

5.2 气相色谱仪:具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。

5.3 色谱柱 I:规格为 30 m(柱长)× 0.32 mm(内径)×0.5 μm(膜厚),100%聚乙二醇固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。

5.4 色谱柱 II:规格为 30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×1.4 μm(膜厚),6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。

5.5 自动新葡亰平台游戏网址:温度控制精度为±1℃。

5.6 顶空瓶:顶空瓶(22 ml)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封垫、瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖),也可使用与自动新葡亰平台游戏网址(5.5)配套的玻璃顶空瓶。

5.7 移液管:1 ml~10 ml。

5.8 玻璃微量注射器:10 μl~100 μl。

5.9 一般实验室常用仪器和设备。

6 样品

6.1 样品采集

      按照 HJ/T 91、HJ 91.1,HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。

      采样前,测定样品的 pH 值,根据 pH 值测定结果,在采样瓶(5.1)中加入适量盐酸溶液(4.5),并加入 25 mg 抗坏血酸(4.4),使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生,须重新采样,重新采集的样品不加盐酸溶液保存,样品标签上须注明未酸化。   采集样品时,应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。

      注:样品瓶应在采样前用甲醇(4.1)清洗晾干,采样时不需用样品进行荡洗。

6.2 全程序空白样品的采集

      将实验用水带到采样现场,按与样品采集相同的步骤(6.1)采集全程序空白样品。

6.3 样品保存

      样品采集后,应在 4℃以下冷藏运输和保存,14d 内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰,样品测定前应将样品恢复至室温。

      注:未酸化的样品应在24 h内完成分析。

6.4 试样的制备

      向顶空瓶(5.6)中预先加入 3 g 氯化钠(4.3),加入 10.0 ml  样品(6.3),立即加盖密封,摇匀,待测。

6.5 实验室空白试样的制备

      用实验用水代替样品,按照与试样的制备(6.4)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。

7 分析步骤

7.1 仪器参考条件

7.1.1 新葡亰平台游戏网址参考条件

      加热平衡温度:60℃;加热平衡时间:30 min;进样阀温度:100℃;传输线温度:100℃; 进样体积:1.0 ml(定量环)。

7.1.2 气相色谱仪参考条件

      进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;色谱柱升温程序:40℃(保持 5min),以 5℃/min 速率升温到 80℃(保持 5 min);载气流速:2.0 ml/min;燃烧气流速:30 ml/min;助燃气流速:300 ml/min;尾吹气流速:25 ml/min;分流比为 10:1。

7.2 工作曲线的建立

      分别向7个顶空瓶(5.6)中预先加入3 g氯化钠(4.3),依次准确加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水,然后,再用微量注射器和移液管依次加入5.00 µl、20.0 µl、50.0 µl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml标准使用液(4.7),配制成目标化合物质量浓度分别为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的标准系列(此为参考浓度,可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点),立即密闭顶空瓶,轻振摇匀,按照仪器参考条件(7.1),从低浓度到高浓度依次进样分析, 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标,以其对应的响应值 为纵坐标,建立工作曲线。

7.3 试样测定

      按照与工作曲线的建立(7.2)相同的条件进行试样(6.4)的测定。

 

仪器配置:

序号

名称

型号

数量

单位

备注

1

气相色谱仪

GC-9860

1

主机+FID检测器+毛细柱进样系统

2

新葡亰平台游戏网址

AHS-20A plus

1

9位自动新葡亰平台游戏网址

3

毛细管色谱柱

DB-FFAP

1

极性柱

4

氢气发生器

BF-300E

1

高纯氢气,300mL/min

5

空气发生器

BF-2L

1

清洁空气,2000mL/min

6

氮气钢瓶

40升

1

高纯氮气+40升钢瓶+减压阀

7

标液

2ml

1

8种苯系物

8

电脑打印机

 

1

联想+HP

 

澳门新葡亰网址大全

技术部

 

澳门新葡亰网址大全
地址:河北省张家口市张北县师范路南侧
邮箱:huipufenxi@163.com
传真:86-010-80767965
关注我们
欢迎您关注我们的微信公众号了解更多信息:
欢迎您关注我们的微信公众号
了解更多信息
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站